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間苯二酚分析實(shí)驗(yàn)的試劑制備方法

2023-07-13 9:58 來源:上海遠(yuǎn)慕生物試劑
一、溴滴定液(0.05mol/L)

配制:取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5mL,密塞,振搖,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。

室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

貯藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。

二、碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應(yīng)臨用新制。

三、淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。

四、硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

五、稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

操作步驟: 精密稱取供試品約0.15g,置100mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加水50mL與鹽酸5mL,立即密塞,振搖,在暗處靜置15分鐘,注意開啟瓶塞,加碘化鉀試液5mL,立即密塞,搖勻,在暗處靜置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.835mg的C6H6O2。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

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