遠(yuǎn)慕教你如何搞定少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和溶解

1mg或是幾mg的標(biāo)準(zhǔn)品怎么稱量?有人說(shuō)，要用百萬(wàn)分之一天平，用十萬(wàn)分之一的達(dá)不到要求，誤差太大。還有人說(shuō)，在稱幾個(gè)mg的標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，最好還是用減量法稱量，減量法會(huì)更準(zhǔn)確。但是，少量標(biāo)準(zhǔn)品一般用分析天平稱好溶解后，再一步步稀釋得到，而不用一步稱到位，再溶解。我們都知道，有些標(biāo)準(zhǔn)品非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效稱量，需要好好判斷好再行動(dòng)哦。 標(biāo)準(zhǔn)品的分級(jí)

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)將標(biāo)準(zhǔn)品(參考物)的定義暫定為：它的一種或幾種物理或化學(xué)性質(zhì)已經(jīng)充分確定，被用于校正儀器或證實(shí)一種測(cè)定方法的物質(zhì)，并將其分成三級(jí)。

⒈一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品(原級(jí)參考物)是已經(jīng)確定的穩(wěn)定而均一的物質(zhì)，它的數(shù)值已由決定性方法確定，或由高度準(zhǔn)確的若干方法確定，所含雜質(zhì)也已經(jīng)定量。它可用于校正決定性方法，評(píng)價(jià)及校正參考方法以及為“二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品”定值。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品都有證書，在美國(guó)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)發(fā)給合格證書，并指明它的性質(zhì)和有關(guān)數(shù)據(jù)。

⒉二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品(次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品)或是純?nèi)芤?水或有機(jī)溶劑的溶液)，或存在于相似基質(zhì)中。這類標(biāo)準(zhǔn)品可由實(shí)驗(yàn)室自己配制或?yàn)樯唐?，其中有關(guān)物質(zhì)的量由參考方法定值或用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品比較而確定，主要用于常規(guī)方法的標(biāo)化或?yàn)榭刂莆锒ㄖ怠?br>
⒊控制物控制物有凍干的或溶液，可以用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)品(一級(jí)或二級(jí))以參考方法定值，用于質(zhì)量控制，不用于標(biāo)化(除經(jīng)準(zhǔn)確定值者)。

標(biāo)準(zhǔn)品相關(guān)定義

參考值：該值為標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位提出，但未經(jīng)驗(yàn)證或只確定的數(shù)值。

不確定度：測(cè)定結(jié)果表達(dá)式中說(shuō)明數(shù)值范圍的那一部分，表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。

不確定度的含義是指由于測(cè)量誤差的存在，對(duì)被測(cè)量值的不能肯定的程度。反過(guò)來(lái)，也表明該結(jié)果的可信賴程度。它是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)。不確定度愈小，所述結(jié)果與被測(cè)量的真值愈接近，質(zhì)量越高，水平越高，其使用價(jià)值越高;不確定度越大，測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量越低，水平越低，其使用價(jià)值也越低。

標(biāo)準(zhǔn)品稱量方法

請(qǐng)根據(jù)您需要稱量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10mg的產(chǎn)品，建議使用十萬(wàn)分之一的分析天平。在購(gòu)買產(chǎn)品時(shí)也請(qǐng)注意產(chǎn)品的重量能否滿足您的需求。一般采用增量法或減量法進(jìn)行稱量，以下是一些建議供您參考：

a.稱量前：建議將產(chǎn)品直立放置一段時(shí)間，使產(chǎn)品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠狀物質(zhì)，可以傾斜至與豎直方向呈45度，使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。如果當(dāng)心瓶蓋上有粘附，可以在未打開瓶蓋前甩動(dòng)瓶身，使產(chǎn)品集中至瓶底。

b.粉末或晶體：建議采用增量法稱量，準(zhǔn)備合適的干燥容器，歸零后將產(chǎn)品傾倒在容器內(nèi)，得出容器中用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)重量。

c.粘稠狀或液體：建議采用減量法稱量，先稱量原產(chǎn)品連瓶一起的重量，再用適當(dāng)器具移取所需樣品至配制容器中，稱量移取后的產(chǎn)品連瓶重量，其差值為實(shí)際用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的重量。

d.如果瓶蓋上粘有物質(zhì)，可以在減量法稱量時(shí)連瓶蓋一起稱量，移取產(chǎn)品時(shí)注意使用干燥的器具。

瓶?jī)?nèi)少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和溶解

請(qǐng)根據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適溶劑。不適當(dāng)?shù)娜軇┛赡茉斐蔁o(wú)法溶解或者產(chǎn)品降解。

1.當(dāng)樣品量非常少時(shí)，如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)呢?有些標(biāo)準(zhǔn)品非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg\5mg\10mg等，拿到產(chǎn)品時(shí)可能會(huì)覺(jué)得瓶子是空的，這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會(huì)分散在瓶壁和蓋子上，而液體狀物質(zhì)會(huì)在瓶壁形成一層可能看不見(jiàn)的液層?？筛鶕?jù)具體的實(shí)際情況，按照以下操作來(lái)獲取瓶?jī)?nèi)所有產(chǎn)品：

1、擦拭瓶外壁和蓋子，等其晾干。

2、稱量整個(gè)瓶子，記錄數(shù)據(jù)，精確至0.1mg。

3、用合適的溶劑將瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶?jī)?nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。

4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。

5、在同一臺(tái)天平上稱量空瓶連蓋的重量，精確至0.1mg。

6、兩次稱量差值即為容量瓶?jī)?nèi)溶解的產(chǎn)品量。

7、用溶劑定容至容量瓶刻度，即可計(jì)算所配溶液的濃度。

2.能否直接將溶劑加入標(biāo)準(zhǔn)品的瓶子中進(jìn)行溶解，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容?不能。一般除非特別指明，所有標(biāo)準(zhǔn)品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是精確數(shù)值，比如10mg的標(biāo)準(zhǔn)品，其瓶中的產(chǎn)品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果產(chǎn)品的重量為精確數(shù)值，廠家一般會(huì)特別注明，如CDDD-SC494-10MG，其在證書中有說(shuō)明。所以請(qǐng)務(wù)必先對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行稱量，在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度計(jì)算中使用實(shí)際稱量數(shù)值。

注意事項(xiàng)

產(chǎn)品的保質(zhì)期：廠家的標(biāo)簽或分析證書上一般有保質(zhì)期限，其含義是當(dāng)產(chǎn)品未打開使用并按照廠家注明的條件進(jìn)行保存時(shí)，廠家對(duì)產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負(fù)責(zé)。由于分析中會(huì)有一定的誤差，所以產(chǎn)品的純度一般有一個(gè)不確定度或誤差范圍。有一些產(chǎn)品，由于物質(zhì)性質(zhì)比較特殊，廠家對(duì)產(chǎn)品不標(biāo)明具體的保質(zhì)期限，而是保證在出廠或者客戶收到產(chǎn)品的一定時(shí)間范圍內(nèi)有效，即在此時(shí)間限度內(nèi)廠家對(duì)產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負(fù)責(zé)。

產(chǎn)品打開使用后：產(chǎn)品打開使用后，純品型的標(biāo)準(zhǔn)品，一般在適當(dāng)儲(chǔ)存條件下還是比較穩(wěn)定的，廠家給出的產(chǎn)品保質(zhì)期也是可以參考的，少數(shù)揮發(fā)性物質(zhì)如乙醛等除外。而對(duì)于溶液型的標(biāo)準(zhǔn)品，建議客戶打開后盡快使用，物質(zhì)降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對(duì)溶液的濃度產(chǎn)生影響。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性：對(duì)于購(gòu)買的溶液型標(biāo)準(zhǔn)品和自己用純品型配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在初次使用后請(qǐng)?jiān)谶m當(dāng)條件下保存。一段時(shí)間后如需再次使用，請(qǐng)通過(guò)與之前的數(shù)據(jù)對(duì)比對(duì)溶液的濃度進(jìn)行確證再使用。