遠(yuǎn)慕帶你走進(jìn)中藥藥學(xué)研究——分離純化與測(cè)試

隨著中藥科技的不斷發(fā)展，近年來(lái)出現(xiàn)了諸多新技術(shù)、新方法，如中藥分離純化技術(shù)與測(cè)試、仿生提取法、高速離心分離技術(shù)等。這些新技術(shù)和方法的應(yīng)用，使得中藥分離既符合傳統(tǒng)的中藥理論；又能達(dá)到高效分離和純化的目的，遠(yuǎn)慕生物為您簡(jiǎn)要介紹了該方法原理及具體的實(shí)操方式（實(shí)例），這些技術(shù)在中藥分離純化的研究方面有著重要的參考價(jià)值和運(yùn)用意義。
一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究
1、指紋圖譜研究
2、特征成分制備分離
3、結(jié)構(gòu)鑒定
4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性研究

二、生產(chǎn)工藝研究
小試，工藝驗(yàn)證、中試
通過(guò)設(shè)計(jì)不同影響因素與水平，設(shè)計(jì)出最佳工藝條件；通過(guò)小試、中試進(jìn)一步驗(yàn)證和優(yōu)化。

三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究程序

查閱資料——設(shè)計(jì)方案——研究方法——檢查、鑒別、測(cè)定樣品——制定草案——反復(fù)試驗(yàn)——修改完善。

2、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)和完善

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)從生產(chǎn)、流通、使用、貯藏、生理效用和臨床應(yīng)用等各個(gè)環(huán)節(jié)了解影響藥品質(zhì)量的因素，進(jìn)行有針對(duì)地設(shè)計(jì)檢測(cè)項(xiàng)目。
安全性：藥材摻偽、重金屬檢測(cè)、農(nóng)藥和毒素殘留、毒性成分限度等；
有效性：指紋圖譜、特征成分含測(cè)、色譜鑒別、顯微鑒別等。

四、穩(wěn)定性研究

按 ICH 指導(dǎo)原則進(jìn)行穩(wěn)定研究：
1、穩(wěn)定性箱：年度校驗(yàn)，保證溫度、濕度、光照等條件滿(mǎn)足穩(wěn)定性試驗(yàn)要求；
2、穩(wěn)定性管理：提供穩(wěn)定性研究的方案設(shè)計(jì)，項(xiàng)目管理，穩(wěn)定性樣品存儲(chǔ)和檢測(cè)，數(shù)據(jù)趨勢(shì)分析，藥物保質(zhì)期評(píng)估。
 
分離純化與測(cè)試：

一、雜質(zhì)研究
此圖為某原料藥純度檢測(cè)圖譜，要求：對(duì) tR=20.49 min 的一個(gè)主要雜質(zhì)峰進(jìn)行研究，首先通過(guò)制備分離到較純的雜質(zhì)單體（純度要求＞98.5%）， 再進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。

二、目標(biāo)化合物定制分離
首先對(duì)原料進(jìn)行分析初步判定指紋峰的類(lèi)型，然后通過(guò)判定的結(jié)果制定相關(guān)的純化方案，再制定的方案得到所需目標(biāo)物, 最后通過(guò) MS、NMR、IR、UV 來(lái)確定相關(guān)化合物的結(jié)構(gòu)。
  三、原料純化工藝研究
通過(guò)工藝開(kāi)發(fā)和優(yōu)化來(lái)滿(mǎn)足客戶(hù)的需求（產(chǎn)品純度、單雜等），優(yōu)化后的工藝能符合企業(yè)的生產(chǎn)成本和質(zhì)量要求。

案例：客戶(hù)提供原料進(jìn)行工藝改進(jìn)得到目標(biāo)產(chǎn)物，要求純度＞99.5%，單雜＜0.1%。


四、產(chǎn)品檢測(cè)與方法開(kāi)發(fā)
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑O(shè)計(jì)項(xiàng)目方案，并根據(jù)項(xiàng)目研究指導(dǎo)原則和標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè) SOP 進(jìn)行系統(tǒng)規(guī)范化的產(chǎn)品檢測(cè)與方法開(kāi)發(fā)。

案例： 測(cè)定某提取物中一種苷元的含量
建立提取物中苷元成分 UV 和 HPLC 含量測(cè)定方法，比較水解前后含量變化，通過(guò)紫外和液相同時(shí)對(duì)目標(biāo)成分含量進(jìn)行評(píng)價(jià)，并進(jìn)行水解時(shí)間考察、紫外顯色條件考察、液相分析方法考察、方法學(xué)驗(yàn)證和多批次樣品的檢測(cè)等。