【中檢所對照品】金雀花堿及姜黃素的生產(chǎn)方法具體有哪些

金雀花堿及姜黃素的生產(chǎn)方法

【金雀花堿生產(chǎn)方法】

1、從披針葉黃華種子中提取

a、稱取披針葉黃華種粒粉末 500 g，將粉末置于錐形瓶中；用 1000 mL 95 %的乙醇浸取 ，用鹽酸調(diào)節(jié)其 pH 值至酸性，攪拌 5 h ，過濾得溶液；用氯仿萃取該溶液 3 次，每次用 100 mL，將得到的水相溶液用10%的 KOH 調(diào)節(jié) pH =10，再用氯仿萃取該堿性溶液，并與前 3 次萃取所得的氯仿合并；用鹽酸溶液萃取,靜置、分層后保留水相，棄去有機相.用 10%的 KOH 溶液調(diào)節(jié)水溶液至 pH =10 后；用氯仿萃取，將得到的有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后蒸干，得到粗堿 2.68 g，用丙酮重結(jié)晶，干燥后得本品。

b、稱取披針葉黃華種粒粉末 500 g，在錐形瓶中用 25 %～ 28 %的氨水堿化18 h ，將堿化后的粘稠物傾入三口瓶中，加入氯仿回流，在粘稠物中加入甲醇， 使粘稠物變?yōu)榉稚⑾?；離心得到 3 層溶液(上層為甲醇相，中層為雜質(zhì) ，層為氯仿相)；甲醇相堿化后用氯仿提取，將 2 次得到的氯仿合并，用 2%的鹽酸溶液萃取，分離，調(diào)節(jié)水相至中性并濃縮得到絮狀沉淀，過濾該絮狀沉淀，,將濾液堿化，用氯仿萃取該堿性溶液2 次 ，合并 2 次的氯仿萃取液；將氯仿溶液干燥 、過濾 、蒸干，得到粗堿 4 .4 g .將粗堿用丙酮重結(jié)晶， 干燥 , 得到針狀晶體 2.14 g ，濃縮濾液后再次重結(jié)晶、干燥得本品。

2、從沙冬青種子中提取

取沙冬青種子干粉500g，用甲醇70℃水浴回流提取6次，合并甲醇液，減壓回收溶劑得浸膏，揮干至恒重，浸膏用鹽酸處理后得酸水液，酸水液先用氯仿萃取數(shù)次，以除去部分色素，棄去氯仿液，然后酸水液用氫氧化鈉調(diào)pH至9~11，再用氯仿萃取得本品。

3、從毒豆中提取

a、1 公斤種子粉末，以10%KOH 溶液堿化后以氯仿進(jìn)行滲滴或連續(xù)提取器至提取完全；提取液回收氯仿,殘余物加入500 毫升鹽酸過濾，濾液用活性炭脫色后過濾；活性炭上吸附的金雀花堿以熱草酸溶液洗脫，酸液合并，以10%KOH 溶液堿化后 以氯仿提取；氯仿液以無水硫酸鈉脫水后濃縮，于濃縮液中加入沸程 30~60℃的石油醚，金雀花堿呈微黃白色沉淀析出，濾后于80°干燥。

b、種子粉末以苯與石油醚依次處理，脫脂粉末置空氣中以除盡石油醚，然后以10%KOH 溶液堿化，并以氯仿提取，余同a法處理。

c、將a法中脫脂后的酸水溶液加Mayer氏試劑，金雀花堿生成四碘汞鹽析出。將此沉淀與水共研細(xì)，以硫化鈉處理使復(fù)鹽分解，金雀花堿游離，濾去硫化汞沉淀，酸水溶液加氫氧化鉀溶液堿化，以氯仿提取，余同a法處理。

【中檢所對照品】金雀花堿及姜黃素的生產(chǎn)方法

【姜黃素生產(chǎn)方法】

水做溶劑提取

70-80℃下先用8倍量的1%的氫氧化鈉溶液浸提0.175-.036mm的姜黃粉60-75min，過濾后濾渣再浸提兩次，溶劑用量和時間可依次酌減;合并3次濾液，加入液量0.8%的亞硫酸氫鈉溶液，經(jīng)濃縮后用鹽酸調(diào)PH為3-4;靜置分層后棄上層清液，下層沉淀經(jīng)抽濾得半固體狀的姜黃素、姜黃油和姜黃樹脂混合物;在70℃下以70%的乙醇溶解混合物，趁熱過濾而除去不溶于乙醇的姜黃樹脂，濾液再用石油醚萃取分離姜黃油，石油醚相經(jīng)減壓蒸餾回收石油醚后得姜黃油，萃余乙醇相經(jīng)減壓蒸餾得姜黃素，收率可達(dá)0.5%-1.5%.

有機溶劑提取

姜黃素能溶于乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷等多種溶劑，可選用其中一種從0.16-0.32mm的姜黃粉中浸提姜黃素和姜黃油，經(jīng)分離濃縮后用石油醚萃取分離姜黃油，萃余相經(jīng)減壓蒸餾得姜黃素，收率一般為0.55%-1.5%。

分步提取

在100-105℃下將姜黃粉水蒸氣蒸餾4-6h，得姜黃油，在80℃下用1%的氫氧化鈉溶液浸泡濾渣25min;過濾，濾液用鹽酸中和酸化，再過濾得姜黃素粗品，精制后即得成品。

由蓑荷科植物姜黃(Curcuma longa或稱C.domastic)的根莖干燥后制成粉末，用95%乙醇或丙二醇或冰醋酸(按FAO/WHO，1992規(guī)定只準(zhǔn)用丙酮、甲醇、乙醇或輕汽油)抽提后，經(jīng)脫溶劑、濃縮、結(jié)晶提純后干燥而得。

由香草醛與乙酰丙酮反應(yīng)而得；用無水乙酸乙酯溶解香草醛，然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、B2O3生成的絡(luò)合物，再滴加正丁胺，滴完攪拌4-5h，放置過夜；次日加入60℃的0.4N鹽酸繼續(xù)攪拌1h，并用50℃水浴保溫，使反應(yīng)完全；分去反應(yīng)生成物的水層，用水洗滌3-4次，濾出姜黃素，用乙酸乙酯洗滌2-3次得到粗品，用乙醇重結(jié)晶得成品。
 

同屬中檢所對照品的金雀花堿及姜黃素用途上更是不同，比如金雀花堿抗心率失常、抗微生物感染、抗?jié)?、升高白?xì)胞等多方面的藥理作用；而姜黃素則廣泛用于食品、菜肴、糕點、糖果、飲料罐頭以及化妝品、醫(yī)藥的著色；如果有興趣了解更多中檢所對照品產(chǎn)品的生產(chǎn)方法或用途等歡迎來電咨詢我們，本司將竭誠為您服務(wù)!
 

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