對植物中易起變化的物質(zhì)(酚、氰等)及多汁的瓜果、蔬菜樣品需在新鮮狀態(tài)下進行分析。制備時先將平均樣品洗凈晾干,切碎并混合均勻,取其中100g,加入等量蒸餾水(多水樣品可不加,含水少的可加兩倍量水,用電動搗碎機打成均勻漿狀(較軟樣品1min左右,較硬樣品2min以上)。纖維過多的樣品(根、莖稈、葉子等)不能用搗碎機搗碎時可用剪刀或不銹鋼刀切成很小碎塊混合均勻供分析之用。
一、采樣的一般原則
(1)代表性:選擇能代表總體的一定數(shù)量的植株為樣品,采集作物或蔬菜時不能采集田埂、地邊及離田埂2m以內(nèi)的樣品;若采集水生植物則應注意離開污染物排放口適當距離。
(2)典型性:采樣部位要能反映所需了解的情況,不能將植株部位隨意混合。
(3)適時性:根據(jù)研究的需要,在植物不同的生長發(fā)育階段,定期采樣。
二、樣品采集量
植物樣品的特點是含水量特別高,其莖葉部分可高達80%~90%,枝干部分也在20%以上,因而樣品的采集量需考慮到樣品部位及后續(xù)檢測是否夠用。一般要求至少有1kg的干重樣品,因而,新鮮植物樣本的采集量應不少于5kg。
三、樣品的采集方法
根據(jù)研究對象,在選好的樣區(qū)內(nèi)分別采集不同植株的根、莖、葉、果等植物的不同部位。對一般的大田作物、蔬菜等的采集,則一般在各選好的采樣區(qū)內(nèi)采集一個代表樣品(在該地塊內(nèi)分別于5~10處采集5~10個樣品混合而成),常采用梅花形、小五點法或交叉間隔方式取樣。
對各種不同植物的采集方法通常有如下幾種。
(1)木本植物的采集:木本植物一般指喬木、灌木或木質(zhì)藤本植物。根據(jù)需要檢測的項目確定采集的部位。如果是確認該植物的組成選擇,應選擇生長正常、無病蟲害的植株作為采集對象,如果是檢測蟲害或其他污染造成的影響情況,就應選擇受病蟲害影響的枝條了,有時候還需采集部分的樹皮。采集果樹樣品時還要注意樹齡、株型、生長勢、載果數(shù)及果實生長部位和方位。
(2)草本植物的采集:高大的草本植物采集法一般與木本植物相同。其他草本植物通常都是整株采集。除了采集它的葉、花、果各部分外,必要的時候必須采集它的地下部分,如根莖、匍匐枝、塊莖和根系等。若采集的是根部,在抖掉附于根上的泥土時要注意不損失其根毛部位,盡量保持根系的完整。
草本的特點是水分含量特別高,也特別容易失水,為保證完成后續(xù)檢測需適當多采集一些,并適當給以保濕處理,如蔬菜樣品中的葉菜若需直接對鮮樣進行檢測,則在采集時(尤其是夏天)最好將植株連根帶泥一起挖,或用塑料袋或濕布包好樣品不使其萎蔫。
(3)水生植物和蔬菜類樣本的采集:其采集與草本相似,對浮萍、藻類等一般也是全株采集。若采集點污染較重,在除去其他水草、小螺等后,用清水沖洗干凈。水稻的根系需在現(xiàn)場立即洗凈泥土,帶回實驗室后立即用清水洗4次(不準浸泡,不超過半小時),洗凈后用布擦干。
所有采集到的植物樣品都需用布口袋裝好,附上相關信息標簽,同時做好采樣記錄,對特殊情況更需詳細記錄備查。采樣后,需用鮮樣直接檢測的應馬上送實驗室進行處理和分析,當天處理不完的應暫時冷藏在冰箱里。其他樣品應立即放在干燥通風處晾干。
四、植物樣品的制備
根據(jù)分析項目的不同要求,對各不同種類的原始樣品用不同方法進行選取:
①塊根、塊莖、瓜果等,切成4塊或8塊,各取1/4或1/8;
②糧食,充分混勻后平鋪于玻璃板或木板上,以多點取樣或四分法選取,得到所需量的平均樣品后再作進一步處理,制成分析樣品。
1.新鮮樣品的制備
對植物中易起變化的物質(zhì)(酚、氰等)及多汁的瓜果、蔬菜樣品需在新鮮狀態(tài)下進行分析。制備時先將平均樣品洗凈晾干,切碎并混合均勻,取其中100g,加入等量蒸餾水(多水樣品可不加,含水少的可加兩倍量水,用電動搗碎機打成均勻漿狀(較軟樣品1min左右,較硬樣品2min以上)。纖維過多的樣品(根、莖稈、葉子等)不能用搗碎機搗碎時可用剪刀或不銹鋼刀切成很小碎塊混合均勻供分析之用。
2.風干樣品的制備
用干樣進行分析的樣品,應盡快晾干(亦可用鼓風干燥箱于40~60℃烘干)。樣品干燥后,去掉灰塵、雜物,切碎,用電動磨碎機粉碎(谷類果實先脫粒再粉碎),全部通過1mm的篩網(wǎng)(有些樣品需過0.25mm的篩網(wǎng))儲存于磨口瓶中備用。
若測定樣品中金屬元素的含量,應該注意金屬器械的污染問題,以防干擾。
五、含水量的測定
分析結果常以干重比較各樣品間某成分含量,故在制備新鮮或烘干樣品時須同時測定含水量。最常用的是烘干法——稱取一定量的新鮮樣品于100~105℃烘干至恒重,以失重計算含水量。
含有大量易熱分解組分的樣品可在真空干燥箱中用低溫烘至恒重。
含水量很高(80%~95%)的樣品(漿果、幼嫩蔬菜等)在采集當時就會有相當水分蒸發(fā),即使水含量測定的誤差很小,所引起干物質(zhì)含量的誤差也相當大。這類樣品以鮮重計算更好,可附記水分含量以作參考。
已烘干樣品在研磨和儲存過程中也會吸收水分,故在稱量前需烘干除去。粉狀樣品的物理狀態(tài)與原始樣品有所不同,受高溫易分解,故需嚴格控制烘干溫度和時間。通常在65℃烘4~6h即可。
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