藥物中雜質(zhì)的限量檢查方法介紹

1.對(duì)照法

系指取一定量待檢雜質(zhì)的對(duì)照液與一定量供試液,在相同條件下處理后,比較反應(yīng)結(jié)果,從而判斷供試品中所含雜質(zhì)是否超過(guò)限量。使用本法檢查藥物的雜質(zhì),須遵循平行原則。該法通常不需要準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)的含量,而是判斷藥物所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定,中國(guó)藥典主要采用本法檢查藥物的雜質(zhì)。

2.靈敏度法

系指在供試品溶液中加入試劑,在一定反應(yīng)條件下,觀察有無(wú)陽(yáng)性反應(yīng)出現(xiàn),以不出現(xiàn)陽(yáng)性反應(yīng)為合格,即以檢測(cè)條件下的靈敏度來(lái)控制雜質(zhì)限量。本法的特點(diǎn)是不需要對(duì)照物質(zhì)。

如純化水中的氯化物檢查,是在50ml純化水中加入硝酸5滴及硝酸銀試液1ml,不發(fā)生混濁為合格。由于50ml水中含有0.mgCl-時(shí),所顯混濁已較明顯。所以氯化物的限量就是以在測(cè)定條件下不產(chǎn)生氯化銀的混濁為限。

3.比較法

系指取供試品一定量依法檢查,測(cè)得待檢雜質(zhì)的吸收度或旋光度等與規(guī)定的限量比較,不得更大。本法的特點(diǎn)是不需要對(duì)照物質(zhì)。

如維生素B2中感光黃素的檢查:取本品25mg,加無(wú)水乙醇三氯甲烷10ml,振搖5min,濾過(guò),濾液照紫外-可見(jiàn)分光光度法,在440nm波長(zhǎng)處測(cè)定,吸光度不得過(guò)0.016。