首先你要有這樣的覺悟:樣品稱量是分析實驗的重要環(huán)節(jié),稱量不準(zhǔn)確會導(dǎo)致整個實驗失敗。實驗室分析樣品稱量不準(zhǔn)確的原因大體可分為分析天平?jīng)]校準(zhǔn)、環(huán)境及樣品物理因素影響和操作不當(dāng)?shù)?個方面的原因。
為什么老是稱不準(zhǔn)?
1.分析天平在使用前沒有經(jīng)過校準(zhǔn)
一臺分析天平在使用之前,首先要確認(rèn)它的正確性是否合格。天平的正確性是指天平橫梁兩臂相等的精確程度以及3個刀刃的等距、平行的精確程度。分析天平從首次使用起,應(yīng)對其定期校準(zhǔn)。連續(xù)使用的天平,大約每星期校準(zhǔn)一次。校準(zhǔn)時應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行,必須使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn),否則將起不到校準(zhǔn)的作用。
2.分析天平安裝不正確
在安裝分析天平時首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風(fēng)、防曬、恒溫的房間作為天平室。其次,天平應(yīng)安放在牢固可靠的工作臺上,并選擇適當(dāng)?shù)奈恢冒卜?。天平安裝前,應(yīng)按裝箱清單進(jìn)行清點,看各部件是否齊全、完好,并對天平的所有部件進(jìn)行仔細(xì)清潔。安裝時,應(yīng)參照天平的說明書正確裝配天平。安裝完畢后應(yīng)再次檢查各部分安裝是否正常,然后檢查電源電壓是否符合天平的要求,打開天平檢查是否正常。?
3.環(huán)境及樣品的物理因素影響
1)溫度的變化對分析天平的影響
如果在稱量過程中發(fā)現(xiàn)顯示值單方向漂移,就有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周圍環(huán)境之間的溫度存在差異,則這個溫度差異就會導(dǎo)致沿稱重容器流動的氣流??諝庋刂萜魍鈧?cè)流動產(chǎn)生一個向上的作用力,這個力就導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯誤。
當(dāng)把樣品從干燥爐或冰箱中取出以后,要等到樣品溫度與實驗室或稱量室溫度一致時才可以稱量。樣品要放在表面積盡可能小的去皮容器中,取放稱量容器要使用鑷子夾取,而不能將手放入稱量室中。
2)樣品吸濕或揮發(fā)對稱量結(jié)果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續(xù)漂移,則可能測量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。
對于吸濕性或揮發(fā)性樣品可使用細(xì)頸容器,給容器加蓋或上塞,使用清潔干燥的稱重容器并保持稱盤上不粘有灰塵、污染物及水滴。
3)樣品或容器帶靜電對稱量結(jié)果的影響
如果每次稱量都顯示不同的稱量結(jié)果或顯示值不穩(wěn)定,或稱量結(jié)果的重復(fù)性差,則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象的影響使每次稱量時稱重容器均顯示不同的重量,結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料如玻璃、塑料制的稱重容器等容易帶靜電。這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運(yùn)過程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的,而且一旦帶電則排除電荷會非常緩慢,在相對濕度低于40%的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會增加。
通??刹捎么蜷_加濕器或適當(dāng)調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來增加空氣濕度,把稱重容器放在金屬容器內(nèi)再進(jìn)行稱量,設(shè)法給分析天平接地等措施,來去除或屏蔽稱重樣品上的靜電。
4.使用者操作不當(dāng)造成稱量不準(zhǔn)確
稱量前應(yīng)檢查天平是否正常,天平是否水平,稱盤是否潔凈,圈碼指數(shù)盤是否在“000”位,圈碼有無脫位,吊耳有無脫落、移位等。檢查和調(diào)整天平的空盤零點,可用橫梁平衡螺絲粗調(diào)并用投影屏調(diào)節(jié)杠微調(diào)。
1)在分析天平開啟狀態(tài)下進(jìn)行取放稱量物和增減砝碼的操作。
一般分析天平加、減砝碼或取、放稱量物必須在天平處于關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行。在稱量過程中一直是半開啟天平,直到最后一刻才可完全開啟天平。
2)使用者在轉(zhuǎn)動讀數(shù)盤時操作不穩(wěn),導(dǎo)致掛碼脫落或纏繞。
使用天平上的機(jī)動開關(guān),如開啟和關(guān)閉天平、加減天平掛碼等,必須緩慢均勻地轉(zhuǎn)動。根據(jù)所稱物重,用取中法則緩慢平穩(wěn)地轉(zhuǎn)動砝碼旋鈕,用最簡捷的操作加減砝碼。
3)稱量時用手直接取放稱量物。
如果稱量時用手直接取放稱量物,會使手上的汗?jié)n污漬粘到稱量物上,造成稱量誤差,所以稱量時不可直接用手接觸稱量物,一般可戴手套并用紙條取放稱量杯。
4)讀數(shù)錯誤造成稱量結(jié)果錯誤。
讀數(shù)砝碼確定后,全開天平旋鈕,待標(biāo)尺停穩(wěn)后即可讀數(shù)。稱量物的質(zhì)量等于砝碼總量加標(biāo)尺讀數(shù)。砝碼總量要依砝碼從大到小依次相加,最后和標(biāo)尺讀數(shù)相加。