細說標準物質(zhì)“近親” 那些事兒

標準物質(zhì)那些事其實要說的、可說的還是蠻多的。但首先還是要先強調(diào)：其實，基準物質(zhì)、標準物質(zhì)、標準品、標準溶液它們都是不同的定義，千萬不要搞混嘍!下面遠慕為大家一一介紹。 標準品 多指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質(zhì)，多以效價單位(U)表示。在藥品檢驗中，它是確定藥品真?zhèn)蝺?yōu)劣的對照，是控制藥品質(zhì)量必不可少的工具。

標準溶液是一種已知準確濃度的溶液，可在容量分析中作滴定劑，以滴定被測物質(zhì)。也可在儀器分析中用以制作校正曲線的試樣。所以標準品和標準物質(zhì)并不一樣，標準品的范圍更廣一些。

標準溶液 是標準物質(zhì)的一種，只是制備比較簡單，實驗室自己就可以制備，多屬于無證標準物質(zhì)。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。(配制方法有兩種，一種是直接法，即準確稱量基準物質(zhì)，溶解后定容至一定體積;另一種是標定法，即先配制成近似需要的濃度，再用基準物質(zhì)或用標準溶液來進行標定。)

基準物質(zhì) 實際上并不基準，主要是基準物質(zhì)多以純度表示，其純度一般是100減去雜質(zhì)的含量所得，沒有不確定度。基準物質(zhì)可以直接配制標準溶液也可用于標定標準溶液，但嚴格意義上來講，并不具有溯源性!

而標準物質(zhì)呢?是用以校準測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。此處應(yīng)該有注意：一種參考物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計校準時使用的水，在量熱法中作為熱-容校準物的藍寶石，以及在化學分析中用以校準的溶液。

有三個特性：穩(wěn)定、均勻、準確。標準物質(zhì)不但有準確的特性量值，還有不確定度!

實際上，計量儀器的時候多用標準物質(zhì)，咱們做實驗的時候很多都用的是標準樣品，有時候也用標準溶液。

【有證標準物質(zhì)(CRM)】

而有證標準物質(zhì)(CRM)附有證書的標準(參考)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位，而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定。如NIST，IRMM標準物質(zhì)，Sigma網(wǎng)站上查到的CRM標識產(chǎn)品。

【標準物質(zhì)用途】

l 評價化學分析結(jié)果的準確度和精密度;

l 校準測量儀器;

l 檢查和驗證人員的測量過程;

l 用于能力驗證實驗;

l 在商業(yè)貿(mào)易中的應(yīng)用;

l 用于產(chǎn)品、過程質(zhì)量控制。

【用途舉例】

1.——色譜外標

外標法：用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標法。

此法可分為工作曲線法及外標一點法等。

外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復(fù)性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。

工作曲線法較為常用。

2.——色譜內(nèi)標

內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準確度。

選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標物(當然是樣品中沒有的組分)，然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù)。用內(nèi)標法公式計算即可。

選擇內(nèi)標物有4個要求：

1.內(nèi)標物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);

2.它必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

3.加入內(nèi)標物的量應(yīng)接近于被測組分;

4.色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。

【哪些化學品可以作為標準品使用】

【當樣品量非常少時，如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)?】

有些標準品由于非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg,5mg,10mg等。此時，客戶拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的，這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上，而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。

請您按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品：

1. 擦拭瓶外壁和蓋子，等其晾干。

2. 稱量整個瓶子(等到天平讀數(shù)穩(wěn)定)，記錄數(shù)據(jù)，精確至0.1mg。

3. 用合適的溶劑(能溶解產(chǎn)品并容易揮發(fā))將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。

4. 中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。

5. 在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量，精確至0.1mg。

6. 兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。

7. 用溶劑定容至容量瓶刻度，即可計算所配溶液的濃度。

附：標準物質(zhì)相關(guān)的名詞

均勻性homogeneity

以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在，并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。對具有一定規(guī)格的樣品，不論此標準樣品是否取自同一包裝(如瓶、包)，通過檢驗，其被測定特性值都落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，就該標準樣品的這一特性而言稱為均勻。

穩(wěn)定性stability

標準樣品在規(guī)定的條件下貯存，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。

有效期expiration

由研制單位說明并經(jīng)標準化管理機構(gòu)確認的日期。指在規(guī)定的條件下貯存時，能作為標準樣品使用的最終有效日期，它隨同標準樣品一起提供給使用者。

標準值 certifiedv alue

該值為經(jīng)過技術(shù)上有效的程序鑒定，并在證書或隨同標準樣品所附的其他文件上所確認的數(shù)值。

參考值uncertifiedv alue

該值為標準樣品研制單位提出，但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。

不確定度uncertainty

測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分，1.表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。

準確度accuracy

測定值和真值之間的符合程度。