液體溶液配制可以說是實(shí)驗(yàn)室分析人員最基礎(chǔ)的一門技術(shù),也是每天工作中的必選項(xiàng)。液體溶液的配置包括溶質(zhì)的計(jì)算、移液、定容等基礎(chǔ)操作,還包括一些混合溶液的前后加入順序及利用一些試劑自身的化學(xué)性質(zhì),掌握了溶液配制的技巧,可以大大縮短配制時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。
我們都知道,溶液是由至少兩種物質(zhì)組成的均一、穩(wěn)定的混合物,被分散的物質(zhì)(溶質(zhì))以分子或更小的質(zhì)點(diǎn)分散于另一物質(zhì)(溶劑)中。溶液是混合物。種類分為:一般溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。物質(zhì)在常溫時(shí)有固體、液體和氣體三種狀態(tài)。因此溶液也有三種狀態(tài),大氣本身就是一種氣體溶液,固體溶液混合物常稱固溶體,如合金。一般溶液只是專指液體溶液。液體溶液包括兩種,即能夠?qū)щ姷碾娊赓|(zhì)溶液和不能導(dǎo)電的非電解質(zhì)溶液。
一般液體溶液配制過程
(1)計(jì)算:計(jì)算配制所需固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體濃溶液的體積。
(2)稱量:用托盤天平稱量固體質(zhì)量或用量筒或移液管量取液體體積。
(3)溶解:在燒杯中溶解或稀釋溶質(zhì),恢復(fù)至室溫(如不能完全溶解可適當(dāng)加熱)。檢查容量瓶是否漏水。
(4)轉(zhuǎn)移:將燒杯內(nèi)冷卻后的溶液沿玻璃棒小心轉(zhuǎn)入一定體積的容量瓶中(玻璃棒下端應(yīng)靠在容量瓶刻度線以下)。
(5)洗滌:用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,并將洗滌液轉(zhuǎn)入容器中,振蕩,使溶液混合均勻。
(6)定容:向容量瓶中加水至刻度線以下1~2 cm處時(shí),改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度線相切。
(7)搖勻:蓋好瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反復(fù)上下顛倒,使溶液混合均勻。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程
標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液包括鐵、錳、鎳、銅、硅、釩等金屬、非金屬還有石油類、陰離子、標(biāo)準(zhǔn)樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液(單標(biāo)及混標(biāo)共100多種)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法:
(1)直接配制法
準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,加試劑水稀釋至刻度,充分搖勻,根據(jù)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和容瓶體積,計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。
(2)間接配制法
間接配制法又稱標(biāo)定法,是指將要配制的溶液先配制成近似于所需濃度的溶液,然后再用基準(zhǔn)物或標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定出它的準(zhǔn)確濃度。
注意事項(xiàng)
(1)稱樣時(shí)要準(zhǔn)確稱量,且其量要達(dá)到一定數(shù)值(一般在200mg以上),以減少相對(duì)誤差。
(2)注意“定量轉(zhuǎn)入”操作,要100.0%全部轉(zhuǎn)入,不應(yīng)有損失。
(3)注意試劑水的純度要符合要求,避免帶人雜質(zhì)。
(4)搖勻時(shí)要塞緊瓶口,并注意瓶塞嚴(yán)密不漏,避免溢漏損失。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及儲(chǔ)存要求
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法嚴(yán)格參照檢驗(yàn)方法匯編與GB/T5009.1—2003國標(biāo)方法進(jìn)行配制。
1、標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要求:制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的絕對(duì)差值與規(guī)定濃度的比值不得大于5%。直接用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算結(jié)果時(shí),使用的溶液濃度要求其標(biāo)定的濃度小數(shù)點(diǎn)后第四位數(shù)X≤5。(例:0.100X,0.500X,1.000X ,0.050X)如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度應(yīng)標(biāo)定在0.100X。
2、溶液的儲(chǔ)存要求:在常溫(15℃-250C)保存時(shí)間不得超過2個(gè)月。濃度等于或低于0.02mol/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋制成,必要時(shí)重新標(biāo)定濃度。
3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期
1mol/L亞精胺(Spermidine):溶解2.55g亞精胺于足量的水中,使終體積為10ml。分裝成小份,貯存于-20℃。
1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使終體積為10ml。分裝成小份,貯存于-20℃。
10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):將77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔徑的濾膜過濾除菌。
8mol/L乙酸鉀(potassium acetate):溶解78.5g乙酸鉀于足量的水中,加水定容到100ml。
1mol/L氯化鉀(KCl):溶解7.46g氯化鉀于足量的水中,加水定容到100ml。
3mol/L乙酸鈉(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸鈉于約90ml水中,用冰乙酸調(diào)溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。
0.5mol/L EDTA:配制等摩爾的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三鈉鹽。或稱取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。
1mol/L HEPES:將23.8gHEPES溶于約90ml的水中,用NaOH調(diào)pH(6.8-8.2),然后用水定容至100ml。
1mol/L HCl:加8.6ml的濃鹽酸至91.4ml的水中。
1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中,定容到100ml。
5mol/L氯化鈉(NaCl):溶解29.2g氯化鈉于足量的水中,定容至100ml。
10N氫氧化鈉(NaOH):溶解400g氫氧化鈉顆粒于約0.9L水的燒杯中(磁力攪拌器攪拌),氫氧化鈉完全溶解后用水定容至1L。
10%SDS(十二烷基硫酸鈉):稱取100gSDS慢慢轉(zhuǎn)移到約含0.9L的水的燒杯中,用磁力攪拌器攪拌直至完全溶解。用水定容至1L。
2mol/L山梨(糖)醇(Sorbitol):溶解36.4g山梨(糖)醇于足量水中使終體積為100ml。
100%三氯乙酸(TCA):在裝有500gTCA的試劑瓶中加入100ml水,用磁力攪拌器攪拌直至完全溶解。(稀釋液應(yīng)在臨用前配制)