配制標準溶液為什么要標定
溶液配制后要標定的原因,配置出來的溶液是一個初步含量,濃度值還沒有達到真實值,為了讓滴定液的濃度更接近真實值所以需要用基準物質(zhì)進行標定。
標定,主要是指使用標準的計量儀器對所使用儀器的準確度進行檢測是否符合標準,一般大多用于精密度較高的儀器。標定也可以認為是校準。直接標定為準確稱取一定量的基準物,溶于水后用待標定的溶液滴定,至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗待標定溶液的體積和基準物的質(zhì)量,計算出待標定溶液的準確濃度。
標準溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他量值的溶液。不同的情況需使用不同的標準溶液,可千萬別一概而論。
直接配制法
基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。
標定法
標定:
①非基準物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;
②再用基準物質(zhì)測定其準確濃度,這一操作稱為標定。
三種方法:
包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。
能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質(zhì),稱為基準物質(zhì)。基準物質(zhì)必須符合下列要求:
①物質(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度;
②物質(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;
③試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;
④具有較大的摩爾質(zhì)量。
能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準物質(zhì),如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。
制備標準滴定溶液的注意事項
在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:
(1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。
(2)應(yīng)使用校準過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。
(3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。