什么是實(shí)驗(yàn)室分析方法標(biāo)準(zhǔn)化？

我們總是會(huì)聽到這樣的口號(hào)“我們要建立完善的實(shí)驗(yàn)室分析方法標(biāo)準(zhǔn)化制度”，但是什么是實(shí)驗(yàn)室分析方法標(biāo)準(zhǔn)化?從以下四個(gè)方面進(jìn)行簡(jiǎn)單闡述。

首先、什么是分析方法標(biāo)準(zhǔn)化

1、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化，由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)負(fù)責(zé)監(jiān)督管理;

2、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化，是分析方法的統(tǒng)一性，為具有檢測(cè)結(jié)果的可比性提供必要條件;

3、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化，為執(zhí)行依據(jù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，是首要依據(jù)。

4、檢測(cè)機(jī)構(gòu)都要依據(jù)國(guó)家公布的方法標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性。

其次、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作的組織管理系統(tǒng)

再者、國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序是

(1)由一個(gè)專家委員會(huì)根據(jù)需要選擇方法，確定準(zhǔn)確度、精密度和檢出限指標(biāo)。

(2)專家委員會(huì)指定一個(gè)任務(wù)組(通常是有關(guān)的中心實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé))。任務(wù)組負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，編寫詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)程序，制備和分發(fā)實(shí)驗(yàn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

(3)任務(wù)組負(fù)責(zé)抽選6-10個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室。其任務(wù)是熟悉任務(wù)組提供的實(shí)驗(yàn)步驟和樣品，并按任務(wù)要求進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果寫出報(bào)告，交給任務(wù)組。

(4)任務(wù)組整理各實(shí)驗(yàn)室報(bào)告，如果各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求，則上報(bào)權(quán)威機(jī)構(gòu)出版公布;如達(dá)不到預(yù)定指標(biāo)，需修正實(shí)驗(yàn)方案，重做實(shí)驗(yàn)，直到達(dá)到預(yù)定指標(biāo)為止。

國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)化工作組織機(jī)構(gòu)見圖所示。


最后、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn)

協(xié)作試驗(yàn)是指為了一個(gè)特定的目的和按照預(yù)定的程序所進(jìn)行的合作研究活動(dòng)。協(xié)作試驗(yàn)可用于分析方法標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值、實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果爭(zhēng)議的仲裁和分析人員技術(shù)評(píng)定等工作。

分析方法標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)作試驗(yàn)的目的，是為了確定擬作為標(biāo)準(zhǔn)的分析方法在實(shí)際應(yīng)用的條件下可以達(dá)到的精密度和準(zhǔn)確度，制定實(shí)際應(yīng)用中分析誤差的允許界限，以作為方法選擇、質(zhì)量控制和分析結(jié)果仲裁的依據(jù)。

進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)預(yù)先要制訂一個(gè)合理的試驗(yàn)方案。并應(yīng)注意下列因素：

1.實(shí)驗(yàn)室的選擇

參加協(xié)作試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室要選擇在地區(qū)和技術(shù)上有代表性，并具備參加協(xié)作試驗(yàn)的基本條件。如分析人員、分析設(shè)備等，避免選擇技術(shù)太高和太低的實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室數(shù)目以多為好，一般要求5個(gè)以上。

2.分析方法

選擇成熟和比較成熟的分析方法，分析方法應(yīng)能滿足確定的分析目的，并已寫成了較嚴(yán)謹(jǐn)?shù)奈募?br>
3.分析人員

參加協(xié)作試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)指定具有中等技術(shù)水平的分析人員參加工作，分析人員應(yīng)對(duì)被評(píng)估的方法具有實(shí)際經(jīng)驗(yàn)。

4.實(shí)驗(yàn)設(shè)備

參加協(xié)作試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室要盡可能用已有的可互換的同等設(shè)備。各種量器、儀器等按規(guī)定校準(zhǔn)，如同一試驗(yàn)有兩人以上參加，除專用設(shè)備外，其他常用設(shè)備(如天平、玻璃器皿和分光光度計(jì)等)不得共用。

5.樣品的類型和含量

樣品基體應(yīng)有代表性，在整個(gè)試驗(yàn)期間必須均勻穩(wěn)定。

由于精密度往往與樣品中被測(cè)物質(zhì)濃度水平有關(guān)，一般至少要包括高、中、低三種濃度。如要確定精密度隨濃度變化的回歸方程，則至少要使用5種不同濃度的樣品。

只向參加協(xié)作試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室分發(fā)必需的樣品量，不得多余，樣品中待測(cè)物質(zhì)含量不應(yīng)恰為整數(shù)或一系列有規(guī)則的數(shù)，作為商品或濃度值已為人所知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不宜作為分析方法標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)作試驗(yàn)或考核人員的樣品，使用密碼樣品可避免“習(xí)慣性”誤差。

6.分析時(shí)間和測(cè)定次數(shù)

同一分析人員至少要在兩個(gè)不同的時(shí)間進(jìn)行同一樣品的重復(fù)分析。一次平行測(cè)定的平行樣品數(shù)目不得少于兩個(gè)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每種含量的樣品的總測(cè)定次數(shù)不應(yīng)少于6次。

7.協(xié)作試驗(yàn)中質(zhì)量控制

在正式分析以前要分發(fā)類型相似的已知樣品，讓分析人員進(jìn)行操作練習(xí)，取得必要的經(jīng)驗(yàn)，以檢查和消除實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差。

協(xié)作試驗(yàn)設(shè)計(jì)不同，數(shù)據(jù)處理的方法也不盡相同。以分析方法標(biāo)準(zhǔn)化為例，一般計(jì)算步驟是：

(1)整理原始數(shù)據(jù)，匯總成便于計(jì)算的表格。

(2)核查數(shù)據(jù)并進(jìn)行離群值檢驗(yàn)。

(3)計(jì)算精密度，并進(jìn)行精密度與含量之間的相關(guān)性檢驗(yàn)。

(4)計(jì)算允許誤差。

(5)計(jì)算準(zhǔn)確度。