生物堿的堿化、提取、滴定處理程序

生物堿的堿化、提取、滴定處理程序按下列任何一種方法處理后測(cè)定

①將有機(jī)溶劑蒸干，于殘?jiān)屑佣窟^(guò)量的酸滴定液使溶解，再用堿滴定液回滴剩余的酸;若生物堿易揮發(fā)或分解，應(yīng)在蒸至近干時(shí)，先加入酸滴定液"固定"生物堿，再繼續(xù)加熱除去殘余的有機(jī)溶劑，放冷后完成滴定。

②將有機(jī)溶劑蒸干，于殘?jiān)屑由倭恐行砸掖际谷芙?，任何用酸滴定液直接滴定?br>
③不蒸去有機(jī)溶劑，而直接于其中加定量過(guò)量的酸滴定液，振搖，將生物堿轉(zhuǎn)提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機(jī)溶劑層再用水分次振搖提取，合并水提取液和酸液，最后用堿滴定液回滴定。

生物堿的鑒別方法

1．檢品溶液的制備：

取粉碎的植物樣品約2g，加蒸餾水20~30ml，并滴加數(shù)滴鹽酸，使呈酸性。在60℃水浴上加熱15分鐘，過(guò)濾，濾液供作以下試驗(yàn)。

2．生物堿類(lèi)成分的鑒別：

生物堿類(lèi)成分（除有少數(shù)例外）均與多種生物堿沉淀試劑在酸性溶液（水液或稀醇液）中產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。操作如下：

（1）取上備酸水浸液四份（每份1 ml左右即可）,分別滴加碘-碘化鉀﹑碘化汞鉀試劑﹑碘化鉍鉀試劑﹑硅鎢酸試劑。若四者均有或大多有沉淀反應(yīng)，表明該樣品可能含有生物堿，再進(jìn)行下項(xiàng)試驗(yàn)，進(jìn)一步識(shí)別。

（2）取上備其余酸水浸液，加Na2CO3溶液呈堿性，置分液漏斗中，加入乙醚約10ml振搖，靜置后分出醚層，再用乙醚3ml，如前萃取，合并醚液。將乙醚液置分液漏斗中，加酸水液10ml振搖，靜置分層，分出酸水液，再以酸水液5ml如前提取，合并酸水液，如此酸提液四份，分別作以下沉淀反應(yīng)。

a．碘化汞鉀試劑（Mayer試劑）：酸水提液滴加碘化汞鉀試劑，產(chǎn)生白色沉淀。

b．碘化鉍鉀試劑（Dragendorff試劑）：酸水提液滴加碘化鉍鉀試劑，產(chǎn)生桔紅色或紅棕色沉淀。

c．碘-碘化鉀試劑（Wagner試劑）：酸水提液滴加碘-碘化鉀試劑，產(chǎn)生棕色沉淀。

d．硅鎢酸試劑：酸水提取液滴加硅鎢酸試劑產(chǎn)生淡黃色或灰白色沉淀。

此酸水提液與以上四種試劑均（或大多）產(chǎn)生沉淀反應(yīng)，即預(yù)示本樣品含有生物堿。

（3）備注：以上（1）、（2）沉淀反應(yīng)結(jié)果：沉淀的多少以“+++”，“++”，“+”表示，無(wú)沉淀產(chǎn)生則以“-”表示。若（1）項(xiàng)試驗(yàn)全呈負(fù)反應(yīng)，可另選幾種生物堿沉淀試劑（可參考有關(guān)資料）進(jìn)行試驗(yàn)，若仍為負(fù)反應(yīng)，則可否定樣品中有生物堿的存在，不必再進(jìn)行（2）項(xiàng)試驗(yàn)。