【標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定】標(biāo)準(zhǔn)品的定值方法與純度測(cè)定

在我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是通用術(shù)語(yǔ)，有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品、參考品、國(guó)內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品等多種形式。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管委會(huì)審核，國(guó)家質(zhì)檢總局計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)公布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品由標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)實(shí)施、監(jiān)督、管理，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)管委會(huì)審核、批準(zhǔn)、公布，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值方法可分為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法、參考方法和國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的有效方法三種?；鶞?zhǔn)測(cè)量方法是計(jì)量學(xué)特性較高的方法，其操作完全可描述和理解，能夠以SI為單位完全表達(dá)不確定度，測(cè)量結(jié)果與所測(cè)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)關(guān)。

標(biāo)準(zhǔn)方法有同位素稀釋質(zhì)譜法、庫(kù)侖法、重量法、滴定法、凝固點(diǎn)降低測(cè)定法。參考方法是經(jīng)過(guò)系統(tǒng)研究，準(zhǔn)確、清晰地描述了準(zhǔn)確測(cè)定特定化學(xué)成分量的必要條件和過(guò)程的方法，其準(zhǔn)確度和精密度可滿足其他方法的準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)和代入一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的有效方法已被證明是技術(shù)性能滿足其應(yīng)用目的的方法。

由于標(biāo)準(zhǔn)品是自己分離獲得，所以需要測(cè)定其純度。用DAD檢測(cè)器測(cè)其純度，可能不準(zhǔn)，有人建議用LC-MS測(cè)定，那么標(biāo)準(zhǔn)品的純度如何測(cè)定呢?

1、配同等濃度的溶液，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定自己純化標(biāo)準(zhǔn)品的純度。標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)MS離子化后，檢測(cè)的主要色譜峰即為目標(biāo)化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時(shí)間一樣也不會(huì)出峰干擾，結(jié)果比較可靠。

2、LC-MS進(jìn)樣后檢測(cè)總離子流，有機(jī)雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰，該色譜峰在保留時(shí)間上與目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間會(huì)有差別，從而可以觀察標(biāo)準(zhǔn)品的純度問(wèn)題。一些在DAD上不響應(yīng)的雜質(zhì)，在MS上會(huì)出峰，從而使測(cè)定的結(jié)果更準(zhǔn)確。但也存在一個(gè)問(wèn)題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會(huì)產(chǎn)生不同的峰面積。

3、LC-MS可以測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品的純度，但必須有對(duì)照品進(jìn)行比較，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法確定自己標(biāo)準(zhǔn)品的量值，然后換算成純度，屬于外標(biāo)法定量的一種，主要能避免DAD測(cè)定純度過(guò)程中雜質(zhì)帶來(lái)的干擾。